
Wpis użytkownika Kahzad w Ciekawostki
KahzadFenomen
266piorunówDzisiaj napiszę o czymś, co zajmuje najwięcej czasu w pracy analityka chemika: przygotowanie standardów :smiley:
Zaczynając od początku.
Analiza chemiczna polega (w uproszczeniu) na porównywaniu nieznanego (próbka) z tym co znamy (standard).
Case study:
Mamy próbkę (nie wnikaj od kogo) i chcemy się dowiedzieć czy mamy w niej uran i ile tego uranu w niej jest.
Po przygotowaniu próbki analizujemy ją pod kątem uranu (technika nieistotna w tym momencie) i otrzymujemy określony wynik liczbowy - na przykład "28".
Teraz przygotowujemy standard 1, w identyczny sposób jak próbkę, ale z materiału, gdzie wiemy, że uranu nie ma. Potem przygotowujemy standard 2, gdzie wiemy, że uranu jest 5%.
Analizujemy oba standardy i wychodzi nam, że:
Standard 1 bez uranu daje odczyt - 0
Standard 2 z 5% uranu daje odczyt - 56
Czyli w próbce jest 2,5% uranu.
Całkiem nieźle!
Problem zaczyna się, gdy analizujemy próbkę pod kątem 20 różnych pierwiastków. I kiedy chcemy być naprawdę dokładni. Czasem trzeba przygotować kilka standardów i każdy z nich trzeba zapipetować 20 razy.
Na zdjęciu roztwory mianowane, pipeta 1ml, plastikowa kolba miarowa (kwas HF "zjada" szkło) i moje bazgroły robocze :smiley:
P.S. zaznaczam, że na potrzeby Hejto wiele kwestii upraszczam i skracam. Na korepetycjach wytłumaczę dokładniej 😉
Komentarze (45)
To moze ja powiem jak naprawde wyglada analiza ilosciowa np. na GC albo HPLC. Po pierwsze to sie zazwyczaj do rozcienczen uzywa pipet szklanych ktore maja o wiele lepsza dokladnosc. Na wadze analitycznej przygotowuje sie zazwyczaj trzy wzorce, wtedy na podstawie stosunku naważki wzorca i otrzymanego w przypadku chromatografii pola powierchni piku do naważki proby badanej i jej pola powierzchni wyliczamy stezenie. W celu sprawdzenia naszych wzorcow porownujemy ich stosunek miedzy soba, wtedy wiemy czy nic nie skopalismy podczas rozcienczen, a nawet jesli jeden zepsulismy to jako, ze mamy ich az trzy dopuszcza sie zeby jeden najbardziej odstajacy od reszty odrzucic. Nie trzeba ich wtedy pipetowac 20 razy a wynik jest bardzo dokładny xD
A ten Twój standard pierwszy to raczej ślepa próba a nie wzorzec jak nic w nim nie ma xD
@Napane co technika i co labolatorium to różne są podejścia :smiley:
Pipety sprawdzamy regularnie i kalibrujemy przed użyciem, więc mają wystarczającą dokładność dla naszych potrzeb.
Standard 1 w moim przykładzie jest tzw. blankiem. Pokazuje ewentualne interferencje macierzy próbki. Składowo jest jak najbliższy badanej próbki tylko nie zawiera szukanego pierwiastka.
I przypomnę, że upraszczam i skracam wiele kwestii :smiley:
@Kahzad nie wiem czy dobrze rozumiem ale w podanym przykładzie tylko jeden badany pierwiastek ma wpływ na wynik. Co jeśli wynik składa się z sumy odpowiedzi różnych pierwiastków na test? Czy może zawsze da się zrobić taki test, którego wynik zależy tylko od jednego składnika który chcemy wykryć?
@2mack upraszczam :smiley:
Wiele zależy od tego jakiej techniki analitycznej używamy. Mamy możliwość badania konkretnych pierwiastków i sprawdzania tylko ich. Co prawda zdarzają się interferencje, jednak można ich unikać lub je ominąc. Będę pisał więcej o konkretnych technikach analitycznych, gdzie będę wyjaśniał te szczególy :smiley:
@Kahzad spaniały wpis. Wrzuć czasem coś o konkretnej próbce 👽
@WojciechPuczyk dzięki za pomysł, napewno taki wpis się pojawi :smiley:
wincyj gurwa. Poproszę.
@znany_i_lubiany będzie wincyj :smiley:
@bravenewworld63 my to bardziej QC niż produkcja 😉
Super wpis. O takie wpisy nic nie robie na tym hejto! :smiley:
i taki ogolny apel do postujacych tutaj ciekawostki - wiem, ze na wykopie byloby za to 300 plusow, a tu jest 100 piorunow, ale badzmy cierpliwi i pamietajmy, ze jakosc > ilosc
Wymienisz w jakieś wyróżniające się próbki?
@Bezkrawata promieniotwórcza cyrkonia albo dentystyczny proszek tytanowy.
Dostaliśmy też kiedyś próbki z ESA (Europejskiej Agencji Kosmicznej) :smiley:
@Kahzad a z chromatografa korzystacie? Bawiłem się nim kiedyś to rozpoznawania zawartości różnych alkoholi. Fajny sprzęt. Szkoda że alkohole się zmarnowały :grinning:
@Kahzad pytanko. A co jeśli odpowiedź w teście nie jest opisana funkcją liniową? Są takie testy?
@KierownikW10 rzadko, ale się zdaża. Wtedy zawężamy zakres standardów/CRMów, aby wyprostować krzywą. Nawet hiperbolę można podzielić na krótkie, proste odcinki. Sporo w tej pracy jest kwestią doświadczenia. Tak właściwie to doświadczenie > wykrztałcenie.
Jak masz jeszcze pytania to pisz :smiley:
I właśnie dlatego porzuciłem młodzieńcze fantazje o byciu chemikiem. Wraz z edukacją pragnienie odchodzi.
I całe życie te same analizy, do znudzenia i porzygu, a potem od nowa polska ludowa.
Podziwiam za wytrwałość.
@Janusz_Nosacz Bo trzeba sobie zadać zajebiście ważne pytanie: Co chcę w życiu robić? A potem wystarczy zacząć to robić 😉
@Kahzad de gustibus... Dla mnie to nie jest ten poziom emocji, który pozwoliłby mi utrzymać zainteresowanie taką pracą. Jak napisałem, podziwiam cię i pozdrawiam od niedoszłego chemika z tytułem technika o specjalności analiza chemiczna xD
@Janusz_Nosacz masz rację, ta praca potrafi być nużąca i rutynowa. Na szczęście dostajemy próbki z różnych miejsc co zapewnia różnorodność wyzwań :smiley:
Codziennie uczę się czegoś nowego. A nawet próbki, które już znam sprawiają czasem niemiłe niespodzianki. Jak molibden z poprzedniego wpisu :grinning:
>Mamy próbkę (nie wnikaj od kogo) i chcemy się dowiedzieć czy mamy w niej uran i ile tego uranu w niej jest.
Czyli Owsiak już policzył kasę i rozpoczął zakupy :smiley:
Komentarz usunięty
@Kahzad już czuje jak bardzo by mi się nie chciało tego robić
@Kahzad no właśnie to zupełnie tak ja. Robiłem różne rzeczy, ale okazało się że wolę z różnych względów pracę przed komputerem i jakoś się to kręci jeszcze. Nie żebym był bardzo wybredny co do rodzaju pracy jaki wykonuje, ale chodzi o sporo rzeczy naokoło, bo sama profesja jest ok. Może kiedyś wrócę do pipet żeby zachować uprawnienia dalej, ale no różnie się ludziom układa, tak
@mk-2 w moim przypadku - lubi :smiley:
Pracowałem w różnych firmach, robiłem różne rzeczy, miałem też swój biznes. Stwierdziłem jednak, że chcę robić to co lubię. I niech jeszcze mi za to płacą 😆
@Kahzad Albo co musi xD
@Killerbee332 zależy co kto lubi :smiley:
@Killerbee332 od 3 lat nie miałem pipety w ręce, polecam
W następnym wpisie wrzuć jak ustawić pehametr albo jakieś widma może?
@Today właśnie widzę 😛
I jeszcze do tego mieszkająca po sąsiedzku 😆
@Kahzad jak to kto? Pani maruda, autystyczny naukowiec xD
@Today a któż to tutaj przyszedł? 😉
Masz rację :grinning:
@Kahzad XRD to nie metoda spektroskopowa, więc nie daje widma. XRD to dyfrakcja promieni rentgenowskich, więc nie patrzysz na widmo (oscylacyjne) tylko na dyfraktogram (rentgenowski) #autismtriggered :grinning:
@mk-2 a dziękuję :smiley:
@Kahzad Ładne te twoje piczki, fachowa robota!
@mk-2 łap. Widmo z XRD. Siedziałem nad tym dzisiaj pół nocy. Tlenek magnezu wszystko przykrywa, a tam powinien być jeszcze fosfor i sód. Więc grzebałem i grzebałem, żeby analiza ilościowa XRD chociaż mniej więcej pokrywała się z analizą XRF.
Miałem dwie takie próbki, ale po rozgryzieniu jednej, druga już była prosta. Trochę mi tylko zajęło dopasowanie tlenku krzemu na poziomie około 2%.
@Kahzad albo chromatogramy, też będzie medialnie
@Kahzad 3 punkty kalibracji to nie byle co xD widma chodziło mi od ms, cokolwiek
@mk-2 ło Panie! My pHmetr kalibrujemy wg. 3 buforów mianowanych. Naciskam guzik i jest :grinning:
A pisząc widma to co masz na myśli? FTIR? NMR? Bo ja to aktualnie siedzę w nieorganicznej. Choć mam trochę doświadczenie z poprzedniego labu z FTIR, GC-MS, DSC i TGA.
@Daewoo_Esperal zależy co analizujesz :smiley:
Jeżeli jest to po raz tysięczny QC materiału, który znasz - wtedy idzie się czasem na skróty. Jeżeli jednak dostajesz materiał, ktorego nie znasz to niefrasobliwość może kosztować miliony.
@Kahzad ja to się na tym nie znam, żona się zajmuje takimi rzeczami dlatego wiem, że czasem leci się w ciula :p
Ale w naszym przypadku to kombinat chemiczny więc można sobie przymknąć oko na pewne sprawy :)
@Daewoo_Esperal czasem się zdaża :smiley:
Na przykład kiedy dostajemy materiał będący propozycją na nowy CRM. Wtedy kalibruje się korzystając z co najmniej 4 innych CRMów przy czym każdy CRM "czytamy" 4 razy.